锇的湿法提炼是一个复杂的过程,主要包括以下步骤:
1.氧化蒸馏法:
使用强氧化剂,如次氯酸钠,将锇氧化为四氧化物。这通常是在碱(NaOH)液中通入氯气来生成次氯酸钠。
将物料用水浆化,放入反应釜中加热至近沸,然后定期加入NaOH溶液并不断通入氯气,保持溶液的pH值在6~8之间。
锇四氧化物挥发后,用NaOH溶液吸收。
蒸馏过程常需6~8小时。
2.硫酸-溴酸钠法:
这种方法包括水解蒸馏和浓缩蒸馏两种工艺。
水解蒸馏:将含贵金属的溶液中和,使锇转化为氢氧化物,然后进行固液分离。接着,将贵金属氢氧化物浆化, 放入反应器内,加入溴酸钠溶液和硫酸,升温至一定温度使饿生成四 氧化物挥发,再用NaOH溶液吸收。
浓缩蒸馏:先将含贵金属的溶液浓缩,然加入硫酸和溴酸钠溶液进行蒸馏。
3.锇吸收液的精制提纯:
获得的锇吸收液可以通过不同的方法进行精制提纯,如加压氢还原法、硫化钠沉淀法、氯化铵沉淀法和甲酸还原法。
加压氢还原法:将饿酸钠溶液进行一系列反应后,最终通过氢气还原得到海绵饿。
硫化钠沉淀法:在低浓度锻吸收液中加入硫化钠,沉淀出OsS2,然后经过烘干和煅烧还原得到粉。
氯化铵沉淀法:在饿碱吸收液中加入氯化铵,沉淀出含饿的化合物,然后经过烘干和煅烧还原得到钱粉。
甲酸还原法:将锇酸钠碱吸收液用盐酸中和后,加入甲酸使Na20sO4还原为OsO2-nH20,然后经过烘干和煅烧还原得到钱粉。
4.最终处理:
获得的锇粉需要立即转入密闭干燥器,因为空气中的氧和二氧化碳都能使锇氧化自燃,生成四氧化锇挥发
需要注意的是,锇的提炼过程可能因原料、设备和工艺条件的不同而有所差异。此外,提炼过程中产生的废物和副产品也需要妥善处理,以避免对环境造成污染
以上信息仅供参考,具体的提炼方法可能需要根据实际情况进行调整和优化。在实际操作中,建议咨询专业的冶炼工程师或相关领域的专家